3-Nitrobenzaldehyd - otrzymywanie
Vložit
- čas přidán 2. 01. 2021
- UWAGA !
Kwasy siarkowy i azotowy są bardzo żrące. Tlenki azotu są trujące, a 3-nitrobenzaldehyd - szkodliwy. Destylacja kwasu azotowego jest bardzo niebezpieczna. Pod żadnym pozorem nie należy powtarzać czynności przedstawionych w filmie.
W tym filmie przeprowadzę nitrowanie benzaldehydu za pomocą mieszaniny kwasu siarkowego i dymiącego kwasu azotowego. Dymiący kwas azotowy to kwas o stężeniu wyższym niż powszechniej dostępny 68% kwas azeotropowy. Ja użyłem kwasu o stężeniu ~90% uzyskanego z destylacji mieszaniny azotanu potasu i kwasu siarkowego. Podczas nitrowania należy kontrolować temperaturę - HNO3 może łatwo utlenić benzaldehyd do kwasu benzoesowego. Grupa -CHO w benzaldehydzie deaktywuje pierścień aromatyczny (dlatego konieczne jest stosowanie dym. HNO3) i kieruję grupę nitrową w pozycję meta (3)
Heeej, super robota ! :) a można tak zamiast grupy nitrowej podstawić grupę metylową ? Wyszło by coś z tego ? Np 3 metylbenzaldehyd czy coś innego by wyszło ? 😀 o ile by wyszło 😀
Ciekawa synteza, brawo :)
Podczas odmywania 'kwasów' za pomocą NaHCO3 uzyskałeś ciemnożółtą warstwę wodną. Myślę, że mogła się w niej znajdować sól sodowa kwasu m-nitrobenzoesowego; pewnie po zakwaszeniu możnaby go wydzielić.
Zastanawiam się co to znaczy, że krystalizacja się nie udała - nie wypadł osad?
Osad nie wydzielił się. Próbowałem rozwiązać problem odparowując toluen, ale niestety temperatura za bardzo wzrosła i produkt rozłożył się. Jeśli chodzi o kwas m-nitrobenzoesowy - tak w mieszaninie zdecydowanie ten związek powstał w pewnych ilościach. Właśnie dlatego utzymywałem niską temperaturę - by zminimalizować ilość aldehydu m-nitrobenzoesowego który zostanie uleniony przez HNO3
@@gablaw9490 Dobrą praktyką jest przetestowanie warunków krystalizacji. Bierzesz kilka-kilkadziesiąt mg preparatu, umieszczasz go w probówce (albo innym naczyniu) dodajesz po kropli rozpuszczalnik i sprawdzasz czy osad rozpuszcza się na zimno. Jeśli nie, to ogrzewasz (ja zwykle używam heat gun'a). Potem chłodzisz i obserwujesz. Możesz dodać przeciwrozpuszczalnik (jak w tym przypadku).
Też pytanie o jakość rozpuszczalników, szczególnie jeśli chodzi o eter naftowy (w sensie czy w Voglu używali tej samej frakcji z nafty, co ty). No i na koniec - krystalizacja związków o niskiej temperaturze topnienia bywa kłopotliwa już z definicji ;)
Pozdrawiam i powodzenia!
@@Neecze Oj tak, żałuję że nie zrobiłem próby krystalizacji, a po prostu zaufałem preparatyce. Dziękuję za dobre rady
Pokażesz sposób na otrzymywanie tlenku miedzi (I)?
Twoje filmy są bardzo ciekawe. Mam tylko jedno pytanie: jak utylizujesz te wszystkie związki? Pytam bo sam nie wiem co zrobić z przereagowanymi odczynnikami.
Szkodliwe związki organiczne można rozkładać odczynnikiem fentona, natomiast jony szkodliwych metali strącam do formy trudno rozpuszczalnych soli
@@gablaw9490 Ok, a co dalej? Oddajesz gdzieś te substancje, czy zwyczajnie wylewasz, gdy są w nieszkodliwej postaci?
@@geomaniak5441 Sporą część można zwyczajnie wylać gdy nie zawierają szkodliwych substancji (powiedzmy sobie szczerze - roztwór K2SO4 na przykład nie jest niebezpieczny). Resztę bezpiecznie przechowuje lub recyklinguje (należy też pamiętać że bardzo rzadko pracuje z metalami ciężkimi czy silnie toksycznymi substancjami więc utylizacja odpadów jest dla mnie łatwiejsza)
Do czego go wykorzystasz ?
Reakcja z aniliną w celu wytworzenia zasady schiffa i jej redukcja do aminy drugorzędowej.